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分液漏斗振荡器大大提高提取纯化效率
点击次数:720 更新时间:2022-12-20
分液漏斗在进行分液操作时,有时需要进行振荡,一般用右手拇指按住塞子,左手握住漏斗,反向振动,使两种液体充分接触;手动振荡比较麻烦,对操控也有一定要求。为了方便操作和提高萃取效率,发明了
分液漏斗振荡器
。这是一种专门用来振荡分液漏斗的装置,具有振荡频率和角度可调、长定时、频率和定时数字显示、多种样品架等功能,可大大提高提取纯化效率,降低工作强度。以下就是它全部的操作步骤。
1、在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后,塞上玻璃塞。
2、左手握住漏斗,从支架上取下,右手操作者,常以左手食指远端握住玻璃塞,再以拇指和中指夹住漏斗上径;右手食指和中指蜷曲在活塞把手上,食指和拇指要握住活塞把,转动自如。
3、由外向内或由内向外旋转摇动漏斗3~5次,使两种不相溶的液体尽可能充分混合(也可将漏斗倒置,轻轻摇动)。然后,将漏斗倒置,使其远离自己和他人的面部,慢慢打开活塞,排出可能的气体,以缓解超压(这对于用碳酸氢钠或碳酸钠水溶液从低沸点溶剂或酸性溶液中提取CO2尤其重要,否则漏斗内的压力将大大超过正常值,玻璃塞或活塞可能被冲掉,导致漏斗内液体流失)。压力降低后,关闭活塞。摇动和放气应重复几次,直到漏斗中的过压非常小。正确安装漏斗,静置。
4、取下分液漏斗振荡器玻璃塞或转动带有侧槽的玻璃塞,使侧槽对准上直径的孔。当两相液体明显分层,界面清晰时,打开活塞,排出下层液体,收集于小型容器中。当液层接近排出时,减慢速度,一旦排出,迅速关闭活塞。
5、取下漏斗,打开玻璃塞,从上口径倒出上层液体,收集。注意一定不要把液体洒出来!
6、为了防止工作中的错误,千万不要丢弃任何一层液体。如果要确认哪一层是所需液体,可以参考溶剂的密度,也可以取出两层液体,测试它们在两种溶剂中的溶解度。
7、分液漏斗振荡器萃取过程中可能存在两个实际问题:一是可能产生乳状液(特别是加入浓碱溶液后剧烈摇动或加入浓碱溶液后再加入稀碱和水,容易乳化),且不会分层;其次,界面上出现成分不明的泡沫状固体物质。